Jako ważny surowiec do medycyny i produktów zdrowotnych, spójność partiiEkstrakt z Ekummiijest bezpośrednio związany z jakością produktu i skuteczności. W produkcji przemysłowej technologia o wysokiej wydajności chromatografii cieczowej (HPLC) stała się kluczową metodą wykrywania w celu zapewnienia spójności partii produktu ze względu na wysoką precyzję i wysoką czułość. Wśród nich względne odchylenie standardowe (RSD) jest ważnym wskaźnikiem zmierzenia stopnia dyspersji danych i należy go kontrolować w ciągu 1% w celu spełnienia surowych standardów kontroli jakości.
Aby zrozumieć rdzeń tej technologii, najpierw musimy wyjaśnić, co oznaczają HPLC i RSD. HPLC to metoda analityczna, która wykorzystuje wysokie ciśnienie do napędzania fazy ruchomej w celu osiągnięcia wydajnego oddzielenia próbek w kolumnie chromatograficznej. RSD intuicyjnie odzwierciedla odtwarzalność danych testowych poprzez obliczenie współczynnika zmienności powtarzanych wyników pomiaru. Im mniejsza wartość RSD, tym bardziej stabilna wynika testu i mniejsza różnica między partiami.
Pierwszym z nich jest upewnienie się, że próbka procesu wstępnego obróbki jest zgodna z normalizacją. Od pobierania próbek, ważenia do rozwiązania i filtracji, każdy krok musi być ściśle przeprowadzony zgodnie ze standardowymi procedurami operacyjnymi. W szczególności przygotowanie roztworów próbki musi zapewnić całkowite rozpuszczanie i umiarkowane stężenie, aby uniknąć fluktuacji wykrywania z powodu nierównych próbek.
Po drugie, kluczem do zapewnienia odtwarzalności jest optymalizacja warunków chromatograficznych. Parametry, takie jak optymalny współczynnik fazy ruchomej, temperatura kolumny i szybkość przepływu są określane przez powtarzane eksperymenty. Na przykład stwierdziliśmy, że gdy temperatura kolumny jest kontrolowana przy 30 ± 0,5 ℃, a odchylenie wartości pH fazy mobilnej nie przekracza 0,1 jednostki, różnicę czasu retencji komponentu docelowego można kontrolować w ciągu 0,1 minuty.
Po trzecie, utrzymania statusu instrumentu nie można zignorować. Regularnie wymień kolumnę chromatograficzną kolumny, wykonuj konserwację uszczelnienia pompy na czas i ustal ścisły system kalibracji instrumentów. Nasze laboratorium stanowi, że testy przydatności systemu należy wykonać dla wszystkich 50 testowanych próbek, aby zapewnić stabilną wydajność instrumentu.
Wreszcie, pod względem przetwarzania danych, używamy wielopunktowej metody krzywej kalibracji, wymagającej współczynnika korelacji R² ≥0,999. Każda partia próbek jest mierzona równolegle 6 razy, a średnia wartość oblicza się po wyeliminowaniu wartości odstających. Jednocześnie wprowadzane jest monitorowanie próbek kontroli jakości, aby zapewnić kontrolę całego procesu wykrywania.
1. Ustanowienie ścisłych standardów jakości przy zakupie surowców i wdrożenie hierarchicznego zarządzania dostawcami
2. Zautomatyzowana kontrola parametrów procesu produkcyjnego i fluktuacje temperatury ekstrakcji kontroli w granicach ± 1 ℃
3. Ustanowienie kompletnego systemu identyfikowalności jakości, aby zapewnić pełne monitorowanie od surowców po gotowe produkty
● Rozwiązanie próbki jest przygotowywane i używane natychmiast, a czas przechowywania nie przekracza 4 godzin
● Połączone standardowe produkty do kalibracji pośredniej w każdej partii testowania
● Regularnie porównaj operacje personelu, aby zapewnić spójne metody testowania
● Ustanowienie kompletnego elektronicznego oryginalnego systemu rekordów
Dzięki powyższym systematycznym pomiarom nasze laboratorium utrzymało test HPLC RSD między 0,3-0,8% przez trzy kolejne lata, skutecznie zapewniając spójność partii produktów ekstraktu w Eucommia. Ten wyrafinowany model kontroli jakości zapewnia również doświadczenie w zakresie odniesienia do produkcji i testowania innych ekstraktów roślinnych.
